化学论文_固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质

文章摘要:采用固相萃取-液相色谱-三重四极杆串联质谱（SPE-LC-MS/MS）技术，建立了养殖废水中17种氟喹诺酮类抗生素（FQs）的测定方法。水样在采用固相萃取法富集前，先用 0.45 μm 的聚四氟乙烯滤膜过滤，而后加入5%甲醇（体积比），用盐酸溶液将水样pH调节至2.0±0.5，经固相萃取柱富集，最后用9 mL 0.1%甲酸甲醇洗脱。以C18柱为分离柱，0.1%甲酸-5mmol·L^-1 甲酸铵水溶液和甲醇为流动相，采用液相色谱－三重四极杆串联质谱多反应监测离子模式（MRM）对目标化合物进行了检测和分析。在优化实验条件下，17种FQs的线性范围为0.50 ～100 μg·L^-1时，目标化合物峰面积与内标物质峰面积之比与质量浓度的线性关系良好(R²>0.99)，方法检出限为0.08 ～0.3 ng·L^-1。在加标量为0.01 μg·L^-1和0.09 μg·L^-1时，空白加标的平均回收率为58.6%～104.2% 和65.3%～91.0%，相对标准偏差（RSD）在2.1%～19.3%（n=6）。以养殖废水为基质，17种FQs的加标回收率在47.8%～118.7%，RSD小于20%（n=6）。应用该方法测定了广州某水产养殖场的养殖废水。结果表明，氧氟沙星检出浓度最高(9.36 ng·L^-1)，达氟沙星次之(5.96 ng·L^-1)。该方法快速、准确，可适用于养殖废水中17种FQs的测定。

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